Horiba Jobin Yvon

1 - Introducción

Está nota de aplicación examina la repetibilidad del análisis de trazas en la mayoría de los elementos en una muestra de agua. La muestra de agua inicialmente fue analizada usando el método semicuantitativo rápido para determinar el rango de concentración de todos los elementos. Luego se registraron cinco análisis sucesivos, utilizando un método cuantitativo, para estimar la repetibilidad de los niveles de concentración bajos y altos.

2 - Principios

2.1 - Técnica

El análisis se realizó mediante Espectrometría de Emisión Atómica de Plasma Acoplado Inductivamente Horiba (ICP-OES). La muestra se nebuliza y luego se transfiere al plasma de argón. Se descompone, atomiza y ioniza, por lo que los átomos y los iones se excitan. Medimos la intensidad de las líneas emitidas cuando los átomos o iones vuelven a niveles más bajos de energía.

2.2 - Longitud de Onda

La elección de la longitud de onda en una matriz dada se puede hacer usando la función "perfil", o usando "Imagen", que es un modo de análisis semicuantitativo rápido que usa múltiples longitudes de onda.El principio es el mismo, en cualquier caso: registrar escaneos de analitos a baja concentración y de la matriz. Al superponer los espectros, vemos posibles interferencias.

3 - Preparación de la muestra

Las muestras de agua se estabilizaron en 1 % HNO3.
Las condiciones de funcionamiento del espectrómetro se enumeran en la siguiente tabla.

Potencia del Generador	1050 W
Plasma flujo de gas	12 L/min
Caudal de gas auxiliar	0 L/min
Sheath gas flujo	0.2 L/min
Nebulizador	0.5 l/min at 2.82 bars
Toma de muestra	1 ml/min
Tipo de nebulizador	Meinhard C1 tipo
Tipo de cámara de pulverización	Ciclónica
Humidificador de argón	No
Diámetro del tubo del inyector	3.0 mm

4 - Calibración

A continuación, encontrará curvas de calibración de algunos elementos, con patrones preparados en 1% HNO3.

5 - Selección de longitud de onda y condiciones analíticas

Tiempo de aclarado: Fijo 15 s

Velocidad de la bomba de aclarado: Alta velocidad

Tiempo de transferencia: 15.0 s

Tiempo de estabilización: 25 s

Velocidad de la bomba de transferencia: Alta velocidad

6 - Resultados

Se realizaron cinco análisis independientes para cada muestra para probar la repetibilidad de elementos traza, menores y mayores.
Cada análisis se realizó con 3 repeticiones. El tiempo total de análisis para las 20 líneas elementales fue de 7 minutos, incluido 1 minuto para el enjuague y el tiempo de transferencia de la muestra, utilizando el muestreador automático. Este tiempo de análisis se puede reducir a 4 minutos si se requiere un alto desempeño, sin sacrificar el rendimiento.
Se presenta la repetibilidad de cada elemento. La última columna corresponde a la concentración obtenida por el método semicuantitativo. Las concentraciones se expresan en mg/l.

La precisión de los resultados semicuantitativos para trazas y elementos mayoritarios, incluso si la calibración se realiza con dos puntos en agua (0 y 5 mg/l), es aceptable para algunos requisitos.
Mientras que los límites de detección expresados en la tabla siguiente, tanto para métodos cuantitativos como semicuantitativos se muestra en µg/l.

Límites de Detección

Límites de detección (µgl)	Límite de cuantificación (µg/l) Water	Límite de detección Semi-cuantitativo (µg/l) Muestras ambientales
Elemento
Ag 328.068	0.60	2.50
Al 167.020	0.20	0.80
Al 394.401	1.50	6.0
Al 396.152	1.0	4.0
As 189.042	1.20	5.0
B 249.773	0.30	1.0
Ba 455.403	0.04	0.12
Be 313.042	0.04	0.12
Br 153.114	200	800
Ca 317.933	1.5	6.0
Ca 393.366	0.03	0.12
Cd 228.802	0.09	0.40
Cl 134.664	200	800
Co 228.616	0.21	0.80
Cr 267.716	0.15	0.70
Cu 324.754	0.18	0.80
Fe 259.940	0.20	0.80
Hg 194.164	1.30	6.0
I 178.218	5.0	20.0
I 179.847	20.0	80.0
K 766.490	1.50	6.0
Li 670.784	0.50	2.0
Mg 279.806	1.0	4.0
Mg 279.553	0.03	0.12
Mn 257.610	0.05	0.20
Mo 202.030	0.20	0.80
Na 589.592	0.60	2.50
Ni 221.647	0.30	1.60
P 178.229	1.50	6.0
Pb 220.353	1.50	6.0
S 181.978	3.0	10.0
Sb 206.833	1.50	6.0
Se 196.026	1.50	6.0
Si 251.611	1.50	6.0
Sn 189.989	1.30	6.0
Sr 407.771	0.03	0.12
Ti 337.280	0.15	0.60
Tl 190.864	1.0	4.0
V 292.402	0.20	1.0
V 311.071	0.20	1.0
W 207.911	2.0	8.0
Zn 213.856	0.10	0.50
Zr 343.823	0.30	1.20

Conclusión

El análisis mostró varias cosas. La primera es que el programa semicuantitativo es preciso para muchas aplicaciones y tiene la ventaja de la velocidad. Este modo podría usarse con fines de detección para un laboratorio ocupado. La determinación de S puede eliminar gran parte del análisis por el hecho de que, si el contenido combinado de SO4/SO3 está por debajo del límite, no importa si es SO4 o SO3.

El segundo punto a tener en cuenta es que la reproducibilidad del análisis repetido en 5 muestras idénticas mostró desviaciones estándar similares a las logradas al determinar el límite de detección. El resultado de Pb, por ejemplo, muestra una variación de 0.58 ppb en una determinación repetida x 5 con un contenido de Pb de 3.5 ppb. En una sola ejecución, tanto las trazas como los niveles altos se pueden determinar con buena exactitud y precisión.

Referencias:

Repetibilidad de trazas y elementos principales en el agua - Autor: A. Cosnier, Jobin-Yvon, Longjumeau, France